Mechanistische Untersuchung der Wirkung von Kaliumferrat und Strohfasern auf die Festigkeitssteigerung von Zement

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 7660 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Der hohe Gehalt an organischer Substanz im Schlamm ist der Hauptgrund für die schlechte Verfestigungswirkung und die übermäßige Dosierung der Zementbasis. In dieser Studie werden Kaliumferrat und Strohfasern verwendet, um die Verfestigungswirkung des Zements synergistisch zu verstärken und die Festigkeitsmechanismen auszuarbeiten. Unter ihnen wurde Kaliumferrat ausgewählt, um die Struktur der organischen Substanz im Schlamm zu oxidieren und aufzubrechen und einen Teil der organischen Substanz zu verbrauchen; Strohfasern wurden als Adsorptionsmaterial verwendet, um einen Teil des organischen Materials zu absorbieren und dessen Beeinträchtigung der Zementhydratationsreaktion zu verringern. Die Skelettfunktion von Strohfasern im verfestigten Schlamm wurde genutzt, um die endgültige Festigkeit des verfestigten Schlamms zu verbessern. Es zeigt sich, dass die Anwesenheit dieser beiden Zusatzstoffe die Erstarrungsfestigkeit des Zements deutlich verbesserte und den Feuchtigkeitsgehalt des erstarrten Körpers verringerte. Darüber hinaus folgten Feuchtigkeitsgehalt und Festigkeit einem offensichtlichen linearen Zusammenhang (angepasstes R2 = 0,92), wobei die Festigkeit mit abnehmendem Feuchtigkeitsgehalt zunahm. Nach der Vorbehandlung mit Kaliumferrat erhöhte sich der Gehalt an freiem Wasser im entwässerten Schlamm um 4,5 %, was einer ausreichenden Hydratationsreaktion mit Zement förderlich war. Die Analyse mittels Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (SEM/EDS) und Quecksilberintrusionsporosimetrie (MIP) ergab, dass Kaliumferrat mit Strohfasern synergetisch wirkt, um die Produktion von Halbhydratgips und Gismondin zu fördern . Halbhydratgips, Calciumcarbonat und Gismondin führten jedoch zu einer strukturellen Schwellung, die durch die mikroskopische Morphologie und Porenstrukturanalyse bestätigt wurde. Die nachteiligen Effekte aufgrund der Quellung wurden jedoch durch die Festigkeitssteigerung durch die oben genannten kristallinen Substanzen ausgeglichen.

Schlamm enthält neben schlechten geotechnischen Eigenschaften einen hohen Feuchtigkeitsgehalt, eine hohe Viskosität und einen hohen Gehalt an organischen Stoffen sowie giftige und gefährliche Abfälle. Derzeit sind 80 % des Schlamms in China noch nicht stabilisiert und sicher und ordnungsgemäß entsorgt, was erhebliche Sicherheitsrisiken und Umweltbelastungen mit sich bringt. Daher ist es von größter Bedeutung, das Schlammproblem anzugehen.

Die Schlammverfestigung als Deponieabdeckung ist aufgrund ihrer Einfachheit, Wirtschaftlichkeit, des hohen Verbrauchs und der fortschrittlichen Technologie immer noch eine praktische Entsorgungsmethode. Zu den häufig verwendeten Bindemitteln gehören gewöhnlicher Portlandzement, Kalk, Flugasche, Schlacke und aktiviertes Magnesiumoxid1,2,3. Gewöhnlicher Portlandzement (OPC) gilt als das beste Härtungsmittel, da er leicht verfügbar, kostengünstig und einfach in den Nassabfall einzumischen ist4. Dennoch gibt es drei große Nachteile bei der Verwendung von OPC zur Schlammverfestigung. Erstens kann die Zementproduktion negative Auswirkungen auf die Umwelt haben, wie z. B. einen verstärkten Treibhauseffekt, einen hohen Energieverbrauch und die Nutzung nicht erneuerbarer Ressourcen5,6,7. Laut Statistik ist die Zementindustrie für 6–7 % der weltweiten CO2-Emissionen verantwortlich8,9. Zweitens hat der zementverfestigte Schlamm oft einen hohen pH-Wert, der sich nachteilig auf das Grundwasser und das Pflanzenwachstum auswirkt10,11. Schließlich wird die Hydratationsreaktion von Zement leicht durch organische Stoffe im Schlamm gestört7,12,13, was den Aushärtungseffekt erheblich verringert und zusätzliche Zementdosierungen erfordert. Eine praktikable Strategie besteht daher darin, bescheidene Mengen an Hilfszusätzen zur Regulierung der Zementdosierung hinzuzufügen, den Einfluss organischer Stoffe auf die Hydratationsreaktion des Zements zu minimieren und die Festigkeit des verfestigten Schlamms zu erhöhen. Derzeit werden Hilfszusätze hauptsächlich aus zwei Perspektiven untersucht: Ausgleich oder Vermeidung von Störungen durch organische Stoffe bei der Zementhydratation und dem direkten Oxidationsverbrauch sowie Aufbrechen der Struktur organischer Stoffe im Schlamm, um Störungen zu reduzieren. In dieser Richtung fanden Zhen et al.13 heraus, dass die Beimischung einer kleinen Menge der neuen Aluminatkristalle 12CaO·7Al2O3 der Störung durch organisches Material entgegenwirkte und schnell Kristalle wie Ettringit und Calcit mit Zementhydratationsprodukten bildete. In einer anderen Arbeit untersuchten Chen et al.12, dass Sulfataluminatzement auch Störungen durch organische Stoffe direkt vermeidet und fast die gleichen Mengen an Calciumaluminiumoxid und Calciumaluminatgelen erzeugt wie die Blindkontrollgruppe. Allerdings ist Sulfataluminatzement teurer und wird oft als Silikatzementzusatz verwendet, um die Festigkeit von verfestigtem Schlamm zu erhöhen14. In einer Studie von Lei et al.7 wurde anhand von Röntgenbeugungsmessungen festgestellt, dass die Zugabe von Nano-Siliciumdioxid dazu beitrug, zusätzliches hydratisiertes Calciumsilikat zu bilden, das der schwächenden Wirkung organischer Stoffe auf die Erstarrungsfestigkeit des Zements entgegenwirkte. Es ist klar, dass es immens viel Forschung und Entwicklung gegeben hat, um der Hydratationsreaktion organischer Stoffe auf Zement entgegenzuwirken. Darüber hinaus fanden Sun15 und Li16 heraus, dass die Verwendung von Kaliumpermanganat und Kaliumpersulfat als zementäre Zusatzstoffe jeweils den Effekt der Verfestigungsfestigkeit steigerte. In beiden Berichten wurden jedoch keine eingehenden Untersuchungen und Analysen durchgeführt. Daher gibt es noch viel Raum für weitere Forschungen zum oxidativen Verbrauch und zum Aufbrechen der organischen Substanzstruktur von Schlamm, um den zementären Verfestigungseffekt zu verstärken. Kaliumferrat ist ein spezielles Oxidationsmittel, das aufgrund seiner starken oxidierenden, flockenden und umweltfreundlichen Eigenschaften 20,21 in der Forschung zur Schlammentwässerung17, Schlammreduzierung18,19 und Abwasserdesinfektion eingesetzt wird. Dennoch wurde Kaliumferrat selten auf sein Potenzial bei der Schlammverfestigung zur Erhöhung seiner Festigkeit untersucht.

Um die Festigkeit weiter zu verbessern und die Menge an Zement im verfestigten Schlamm zu reduzieren, werden außerdem häufig einige Skelettmaterialien zusammen mit den oben genannten Zusatzstoffen hinzugefügt, um den Verfestigungseffekt zu maximieren. Zu den häufig verwendeten Gerüstmaterialien gehören Schlacke, Ganggestein, Bentonit usw.22,23,24,25; Sie alle enthalten die aktiven Komponenten, die in anorganischem Ton vorkommen, wie SiO2 und Al2O3. Alle diese Verbindungen müssen sich jedoch in einer höher alkalischen Umgebung befinden, um wirksam zu sein, was zweifellos zu einer Erhöhung der Zementbeimischung und einer nachteiligen Auswirkung auf die Umwelt führen wird. In dieser Hinsicht haben Reisstrohfasern aus Biomasseabfällen aufgrund ihrer hohen Ausbeute, ihrer geringen Kosten, ihres erneuerbaren Charakters, ihrer inhärenten Zug- und Biegeeigenschaften und ihrer hohen Porosität das Potenzial, bei der Verstärkung und Adsorption kleiner Moleküle organischer Stoffe während der Schlammhärtung eine Rolle zu spielen . Die hohen Adsorptionseigenschaften von Strohfasern können in Verbindung mit den starken oxidativen Eigenschaften von Kaliumferrat zur Schlammverfestigung voll ausgenutzt werden. Derzeit Zhu et al.26. haben herausgefunden, dass Strohfasern die Wirksamkeit von zementbasiertem Verfestigungsschlamm verbessern können. Auf dieser Grundlage haben Yang et al.27 die Verbesserung der Festigkeit des verfestigten Schlamms durch die Einbindung von Kaliumferrat in Kombination mit Strohfasern weiter erforscht und das geeignete Verhältnis von Härtungsmitteln optimiert. Keine dieser Studien ging jedoch näher auf die Kraftentwicklungsmerkmale und den Wachstumsmechanismus ein. Eine vollständige Erklärung der Kraftentwicklungsmerkmale und des Wachstumsmechanismus wurde nicht gegeben.

Um die Mängel der bestehenden Studien zu beheben, widmete sich diese Untersuchung der systematischen Ausarbeitung des Festigkeitsmechanismus von zementartig verfestigtem Schlamm, der durch Kaliumferrat in Zusammenarbeit mit Strohfasern synergistisch verstärkt wird. Zunächst wurden die makroskopischen Effekte anhand der uneingeschränkten Druckfestigkeit und des Feuchtigkeitsgehalts bei verschiedenen Aushärtezeiten untersucht. Anschließend wurde die Analyse des intrinsischen Mechanismus aus der Perspektive der Feuchtigkeitsverteilung, Röntgenbeugungsmustern (XRD), Rasterelektronenmikroskopbildern in Kombination mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (SEM/EDS) und Quecksilberintrusionsporosimetrie (MIP) vorgestellt. . Daher bietet diese Studie statistische und theoretische Unterstützung für die Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Schlammentsorgung durch Schlammverfestigung.

Der in dieser Studie verwendete entwässerte Schlamm wurde aus einer häuslichen Abwasseranlage in der Stadt Jiujiang, Provinz Jiangxi, China, gewonnen. Tabelle 1 listet seine physikalisch-chemischen Eigenschaften auf, während Tabelle 2 die Ergebnisse der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) zur Identifizierung der chemischen Zusammensetzung des Schlamms zeigt.

Das in dieser Studie verwendete Bindemittel war gewöhnlicher Portlandzement (OPC) Conch 425, dessen chemische Komponenten in Tabelle 3 aufgeführt sind. Als Oxidationsvorbehandlungsmaterial für Schlamm wurde Kaliumferrat (PF)-Pulver ausgewählt, das als Sterilisationspulver verwendet wird für den üblichen Fischteich auf dem Markt, mit einem effektiven Gehalt von 10 %. Das Gerüstmaterial wurde aus kostengünstigen, weit verbreiteten und ertragreichen Reisstrohfasern (SF) ausgewählt, die durch eine 5-Mesh-Siebsiebung mit einer durchschnittlichen Länge von 5 mm gewonnen wurden.

Früheren Untersuchungen27 zufolge erwiesen sich 20 % OPC, 10 % PF und 5 % SF als geeignete Beimischungen für jedes Verfestigungsmaterial. Für die Vergleichsexperimente wurden außerdem sowohl mit 20 % OPC verfestigte als auch mit 20 % OPC + 10 % PF verfestigte Schlammproben hergestellt. Die spezifischen Mischungsverhältnisse und Testgegenstände sind in Tabelle 4 aufgeführt. Der Anteil jedes Verfestigungsmaterials wurde durch das Gewicht des Nassschlamms bestimmt, und es wurden drei Verfestigungsproben gesammelt. Die Schritte zur Probenvorbereitung beziehen sich auf Yang et al.27.

Die uneingeschränkte Druckfestigkeit wurde aus dem Spitzenwert der Spannungs-Dehnungs-Kurve unter Verwendung des National Standard for Geotechnical Test Methods (GB/T 50123-2019) bestimmt. Die Tests wurden mit einem dehnungsgesteuerten, nicht eingrenzenden Kompressionsgerät YYW-2 (Nanjing Ningxi Soil Instruments Co., Ltd.) mit einer Last von 0,6 kN und einer Belastungsgeschwindigkeit von 2,4 mm/min durchgeführt. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde gemäß der Schlammtestmethode für kommunale Kläranlagen (China National Standard CJ/T 221-2005) eingestellt.

Die Summe aus interstitiellem Schlammwasser, hydratisiertem Wasser und oberflächenadsorbiertem Wasser wurde als gebundenes Wasser definiert und durch Zentrifugation bei 10.000 U/min bestimmt. Im Vergleich dazu wurde der Gehalt an freiem Wasser durch Subtraktion des Gehalts an gebundenem Wasser vom Gesamtwassergehalt berechnet. Die Haupttests wurden an Rohschlamm und vorbehandeltem Schlamm mit Kaliumferrat-Oxidation durchgeführt.

Zur Untersuchung der Zusammensetzung des Minerals wurde Röntgenbeugung (XRD) eingesetzt. Zunächst wurden die Proben 24 Stunden lang in wasserfreiem Ethanol eingeweicht, um die Hydratationsreaktion zu beenden, und dann 24 Stunden lang in einen Lufttrockenofen bei 45 °C gestellt. Zuletzt wurden die Proben durch ein 200-Mesh-Sieb zerkleinert und dann mit einem Rigaku SmartLab SE-Röntgendiffraktometer mit Cu-Kα-Strahlung (λ = 1,54 Å) im 2θ-Bereich von 10° bis 80°, einer Scangeschwindigkeit, gescannt von 2°/min, einer Röhrenspannung von 40 kV und einem Strom von 40 mA. Die XRD-Muster wurden mit der MDI Jade 6-Software für die Phasenanalyse analysiert.

Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) zur Elementkartierung untersuchte die mikroskopische Morphologie bzw. Elementzusammensetzung der Proben. Wie für die XRD-Analyse erwähnt, wurde die Hydratationsreaktion der Probe zunächst mit wasserfreiem Ethanol beendet. Die Proben wurden dann in lange Streifen von 5 mm × 5 mm × 20 mm geschnitten und 8 Stunden lang bei etwa –45 °C in einen Gefriertrockner gegeben, gefolgt von einer Vakuumtrocknung für 48 Stunden. Nach dem Trocknen wurden die langen Proben abgebrochen und der Querschnitt der frisch gebrochenen Probe durch Sputtern mit einer dünnen Goldschicht überzogen, um den Aufladungseffekt zu beseitigen. Abschließend wurde die Probe mit einem TESCAN MIRA LMS SEM mit einer Beschleunigungsspannung von 3 kV für die Morphologie und 15 kV für das Energiespektrum mit einem SE2-Elektronendetektor untersucht.

Die Quecksilberintrusionsporosimetrie (MIP) wurde zur quantitativen Analyse der Porenstruktur und Porengrößenverteilung eingesetzt. Nach Beendigung der Hydratationsreaktion wurden die Proben zur Gefriertrocknung in Quadrate von weniger als 15 mm² geschnitten. Später wurden die Proben mit einem MicroActive AutoPore V 9600 getestet, der eine Porengröße im Bereich von 5 nm bis 200 µm und einen maximalen Eindringdruck von 500 MPa ermitteln konnte.

Um die Wirkung von verfestigtem Schlamm mit Zement und einem modifizierten Härter auf Zementbasis zu vergleichen, wurden die Auswirkungen der Festigkeit von verfestigten Schlammproben mit 20 % OPC, 20 % OPC + 10 % PF und 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF untersucht wurden in verschiedenen Aushärtungsaltern untersucht, und die Ergebnisse sind in Abb. 1 dargestellt. Es wurde beobachtet, dass die Festigkeit von 20 % OPC in jedem Alter geringer war als die Festigkeit von 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF ausgehärtetem Schlamm. und der Unterschied war nach 28 Tagen am größten. Während 20 % OPC + 10 % PF nach 3 Tagen, 7 Tagen und 28 Tagen eine bessere Festigkeitswirkung zeigten als 20 % OPC; Allerdings war der Festigkeitseffekt nach 14 Tagen und 21 Tagen geringer, wahrscheinlich aufgrund der Instabilität des Experiments. Trotzdem blieb die Festigkeit von 20 % OPC nach 28 Tagen minimal, was auf die Verbesserung der Festigkeitswirkung von zementbasiertem verfestigtem Schlamm aufgrund der Zugabe von Kaliumferrat und Strohfasern hinweist. Die Ergebnisse zeigten, dass Kaliumferrat starke oxidierende Eigenschaften hat, die einen Teil der organischen Substanz im Schlamm verbrauchten und die Hydratationsreaktion des Zements förderten. Gleichzeitig oxidierte es schwefelhaltiges organisches Material zu anorganischem Sulfat28, das sich mit den durch die Zementhydratation erzeugten Calciumionen zu Halbhydrat-Gipskristallen verbindet. Darüber hinaus verfügten die Strohfasern über eine gewisse Zug- und Biegefähigkeit und spielten im verfestigten Schlamm eine gerüstfüllende Rolle. Darüber hinaus ermöglichten die Porosität und die starken Adsorptionseigenschaften der Strohfasern die Adsorption kleiner Moleküle organischer Stoffe, die durch die Oxidation von Kaliumferrat abgebaut wurden, was die Hydratationswirkung von Zement weiter verstärkte.

Zusammenhang zwischen Heilungsalter und Stärke.

Die Festigkeit des verfestigten Schlamms wird durch den geringen Feuchtigkeitsgehalt29 verbessert, während die Deponie auch einen Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 60 % erfordert. In dieser Studie wurde der Feuchtigkeitsgehalt des verfestigten Körpers bei verschiedenen Aushärtungsaltern untersucht, wie in Abb. 2 dargestellt. Es wurde die Wirkung verschiedener Verfestiger auf die Reduzierung des Feuchtigkeitsgehalts im Schlamm und die Beziehung zwischen Feuchtigkeitsgehalt und Festigkeit ermittelt. In Abb. 2 ist zu erkennen, dass der Feuchtigkeitsgehalt unter 60 % lag, um den Deponieanforderungen gerecht zu werden. Es wurde festgestellt, dass 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF den Feuchtigkeitsgehalt in jedem Alter deutlicher reduzierten als 20 % OPC, wohingegen 20 % OPC + 10 % PF den Feuchtigkeitsgehalt reduzierten, die Wirkung war jedoch nicht stabil und spürbar . Dabei zeigte sich, dass Kaliumferrat die Reduzierung des Feuchtigkeitsgehalts förderte; Für maximale Effizienz war jedoch die Strohfaser erforderlich. Dies wurde auf den Abbau der organischen Substanzstruktur im Schlamm durch Kaliumferrat zurückgeführt, das eine große Menge an freiem Wasser freisetzte. Da freies Wasser leichter verdunstet als gebundenes Wasser und ein geringeres Bodenwasserpotenzial hat, wird es leichter vom Zement verbraucht und in gebundenes Wasser mit hohem Energiepotenzial umgewandelt30, das Zement effektiver reduzieren kann als 20 % OPC. Nach der Umwandlung organischer Makromoleküle in kleine Moleküle durch Kaliumferrat wurden die Schlammpartikel insgesamt empfindlicher und weniger durchlässig, was eine weitere Reduzierung des Wassergehalts im Schlamm erschwerte. Dennoch erhöhte die Zugabe von Strohfasern als Gerüstmaterial dessen Porosität und Durchlässigkeit erheblich und erfüllte eine ähnliche Rolle als Gerüstfilterhilfsmittel bei der Schlammentwässerung31. Gleichzeitig minimierte die Strohfaser in Kombination mit der oxidativen Vorbehandlungswirkung von Kaliumferrat aufgrund ihrer hohen Porosität den Schlammwassergehalt.

Zusammenhang zwischen Aushärtealter und Feuchtigkeitsgehalt.

Die Beziehung zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt jedes erstarrten Körpers und seiner uneingeschränkten Druckfestigkeit ist in Abb. 3 dargestellt. Es ist offensichtlich, dass der Feuchtigkeitsgehalt und die Festigkeit einer offensichtlichen linearen Beziehung folgten (angepasstes R2 = 0,92), wobei die Festigkeit mit zunehmender Feuchtigkeit zunahm Der Inhalt nahm ab. Dies wurde dadurch verursacht, dass mit sinkendem Feuchtigkeitsgehalt auch die Dicke des verfestigten, körpergebundenen Hydratationsfilms abnahm, was die Adsorptionskraft zwischen den Partikeln erhöhte und die Schlammagglomeration förderte, was wiederum die Festigkeit des verfestigten Körpers erhöhte29. Dies bestätigte weiter, dass die Festigkeit durch eine Verringerung des Feuchtigkeitsgehalts des Schlammverfestigungskörpers wirksam verbessert werden konnte.

Zusammenhang zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt des erstarrten Körpers und der Festigkeit.

Darüber hinaus sind in Tabelle 5 das freie Wasser, das gebundene Wasser und der Gesamtwassergehalt des Rohschlamms und des mit 10 % PF vorbehandelten Schlamms aufgeführt. Wie zu beobachten ist, waren im entwässerten Schlamm nur 0,01 % des freien Wassers vorhanden der Rest ist gebundenes Wasser. Unter idealen Bedingungen enthält der entwässerte Schlamm kein freies Wasser32, was mit unseren oben genannten Ergebnissen übereinstimmt. Verwandte Studien haben ergeben, dass nur 3 % des Wassers im Schlamm mit Zement hydratisiert werden konnten33, da der Großteil des Wassers als gebundenes Wasser vorliegt. Im Gegensatz dazu stieg nach der oxidativen Vorbehandlung der freie Wassergehalt des Schlamms auf 4,95 %, während der gebundene Wassergehalt auf 78,21 % sank. Wie in Abb. 4a,b visuell zu erkennen ist, ist der vorbehandelte Schlamm empfindlicher und feuchter als der Originalschlamm. Darüber hinaus waren die Fest-Flüssig-Schichtung und der Gehalt an freiem Wasser im vorbehandelten Schlamm erhöht (Abb. 4c), was auf eine Verschlechterung der Struktur aufgrund von Kaliumferrat hindeutet und die Umwandlung des gebundenen Wassers in freies Wasser weiter ermöglichte. Da das freie Wasser eine geringe potentielle Energie hat, kann es leichter mit Zement zur Hydratationsreaktion reagieren und fördert so die Bildung von Hydratationsprodukten30. Somit verstärkte die Behandlung mit Kaliumferrat den Effekt der Erstarrungsfestigkeit des Zements. Darüber hinaus nahm der Gesamtwassergehalt des vorbehandelten Schlamms leicht ab, dh der anfängliche Wassergehalt verringerte sich, was der Festigkeitssteigerung zuträglich war. Die Hauptursache für den Verlust des Gesamtwassergehalts war der Anstieg des freien Wassergehalts des vorbehandelten Schlamms, der während des Vorbehandlungsprozesses auf natürliche Weise verdampfte. Da das Wasser-Zement-Verhältnis natürlich nicht zu groß sein darf34, wurde der überschüssige freie Wassergehalt durch die Zugabe von Strohfasern kontrolliert. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde bei der anschließenden Wartung durch die Kombination der porösen Eigenschaften der Strohfasern und der leichten Verdunstung von freiem Wasser ausreichend reduziert, was den geringeren Wassergehalt und die hohe Festigkeit von 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF im Vergleich erklärt bis zur einmaligen Beimischung von 20 % OPC.

Vergleich von Rohschlamm und oxidiertem vorbehandeltem Schlamm: (a) Rohschlamm; (b) 10 % PF-Vorbehandlungsschlamm; (c) nach Zentrifugation.

Abbildung 5 zeigt das XRD-Muster des Rohschlamms und der nach 28 Tagen verfestigten Schlammprobe. Es wurde beobachtet, dass Quarz der Hauptkristall im Rohschlamm war. Im Gegensatz dazu enthielt der verfestigte Schlamm mit 20 % OPC durch den Schlamm eingebrachtes Quarz sowie Kristalle aus Calciumhydroxid (CH), Calcit und eine minimale Menge an Gismondinkristallen aufgrund der Hydratationsreaktion. Darüber hinaus traten in der erstarrten Probe nach Vorbehandlung mit Kaliumferrat und anschließender Zugabe von 20 % OPC Halbhydrat-Gipskristalle auf. Darüber hinaus wurde ein Peak bei 2θ = 27,45° beobachtet, der nur in Kombination mit der anschließenden Elementarzusammensetzungsanalyse auf kalziumhaltige Kristalle geschlossen werden konnte. Später, als Strohfasern zusammen mit Kaliumferrat eingeführt wurden, verschwanden die XRD-Peaks des kalziumhaltigen Kristalls; Stattdessen stieg die Spitzenintensität der Gismondinkristalle dramatisch an. Gleichzeitig wurde auch das Vorhandensein von Gipshalbhydratkristallen festgestellt. Daher wurde der Schluss gezogen, dass die Zugabe von 20 % OPC die Festigkeit des verfestigten Schlamms aufgrund der Bildung von CH-, Calcit- und Gismondinkristallen leicht erhöhte. Die Festigkeit des mit Kaliumferrat vorbehandelten Schlamms verbesserte seine Festigkeit jedoch weiter, indem er Halbhydratgips und kalziumhaltige Kristalle erzeugte. Darüber hinaus hemmte die Zugabe von Kaliumferrat zum Schlamm aufgrund der hohen Porosität und des hohen Adsorptionsvermögens von Strohfasern die Bildung von kalziumhaltigen Kristallen, da diese für die Adsorption kleiner organischer Moleküle und einer Art Material, das Kalzium bildet, verantwortlich waren -enthaltende Kristalle. Dies wurde durch die Erhöhung der Spitzenintensität der Gismondinkristalle bestätigt, wodurch die Hydratationsreaktion des Zements verstärkt und die Gesamtfestigkeit verbessert wurde.

XRD von Schlammverfestigungsproben.

Abbildung 6 zeigt das REM-Bild der 28 Tage lang erstarrten Schlammprobe. Wie man sehen kann, sind die Mikrostrukturen des 20 % OPC erstarrt, der Schlamm ist relativ dicht, mit zahlreichen faserigen Gelen und massiven Kristallen (Abb. 6a). Durch die Erfassung der Ergebnisse von XRD und EDS wurde bestätigt, dass es sich bei diesen Gelen und Kristallen um hydratisierte Calciumsilikatgele bzw. Calciumhydroxidkristalle handelte. Diese Verbindungen füllten die Poren und banden den Schlamm zusammen, wodurch der verfestigte Schlamm fester wurde. Im Gegensatz dazu sind die Mikrostrukturen des verfestigten Schlamms, der Kaliumferrat und/oder Strohfasern enthält, stärker geschwollen und spärlicher, wie in Abb. 6b, d dargestellt, was in gewissem Maße der Festigkeitsentwicklung nicht förderlich war. Es war jedoch offensichtlich, dass beide lange, säulenförmige Substanzen produzierten, insbesondere bei dem Exemplar, das Strohfasern enthielt. In Kombination mit den makroskopischen Festigkeitsdaten zeigte sich, dass diese langen säulenförmigen Substanzen den negativen Auswirkungen von Quellung und Ausdünnung entgegenwirkten. Abbildung 6c zeigt die Verankerung der Strohfasern im verfestigten Schlamm, wobei das Geliermaterial den Schlamm an Ort und Stelle hält und so die Festigkeit und Zähigkeit des verfestigten Körpers erheblich erhöht. Dies erklärte, warum die späte Zugabe von Strohfasern einen größeren Einfluss auf die Festigkeit des Zements hatte als die beiden anderen.

SEM von Schlammverfestigungsproben: (a) 20 % OPC 5000x; (b) 20 % OPC + 10 % PF 5000x; (c) 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF 30x; (d) 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF 5000x.

Um die Elementzusammensetzung des zementierten Materials zu ermitteln, wurden anschließend die EDS der drei Sätze verfestigter Proben separat analysiert. Gemäß der EDS-Analyse in Abb. 7a waren die Hauptelemente des faserigen Zementmaterials C, Si und Ca. Anhand der früheren Studien5,12 und der XRD-Analyse unserer Ergebnisse wurde festgestellt, dass das faserige Gel hydratisiertes Calciumsilicatgel zusammen mit einigen Calciumcarbonatkristallen enthielt. Darüber hinaus war die Zusammensetzung des langen säulenförmigen Materials in den beiden Sätzen verfestigter Proben ähnlich und enthielt C, Al, Si, S und Ca, wie in Abb. 7b, c dargestellt. Aufgrund der genannten Elemente wurde angenommen, dass es Calciumcarbonat, Gismondin usw. enthielt. Bemerkenswert war, dass der S-Gehalt in dieser Probe 4 bis 6 Mal höher war als der der zementverfestigten Probe. In Kombination mit den Ergebnissen von XRD-Studien war außerdem offensichtlich, dass die Probe Halbhydrat-Calciumsulfat-Kristalle enthielt.

REM-Bild mit zugehörigem EDS von verfestigtem Schlamm: (a) 20 % OPC; (b) 20 % OPC + 10 % PF; (c) 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF.

Darüber hinaus sind in Abb. 8 die kumulativen Porenvolumenkurven verschiedener verfestigter Schlammproben nach 28 Tagen dargestellt. Das Gesamtporenvolumen, die Gesamtporosität und der durchschnittliche Porendurchmesser sind in Tabelle 6 quantifiziert. Das Gesamtporenvolumen des verfestigten Schlamms mit 20 % OPC war am kleinsten, gefolgt von 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF und 20 % OPC + 10 % PF in der Reihenfolge, was mit den SEM-Ergebnissen übereinstimmte. Es wurde vermutet, dass Kaliumferrat und Strohfasern die Festigkeit nicht durch eine Verringerung des Porenvolumens steigerten, sondern vielmehr durch die Bildung einer erheblichen Menge an Gismondin, Calciumsulfat-Halbhydrat und Calciumcarbonat, wie bereits erwähnt. Obwohl dies zu einer Volumenausdehnung und einem erhöhten Porenvolumen führte, werden die nachteiligen Auswirkungen durch die Kristallfestigkeit ausreichend ausgeglichen. Hierbei ist zu beachten, dass in Bereichen der Ressourcennutzung und Baumaterialien, in denen eine hohe Festigkeit (mehrere Megapascal oder sogar mehr) erforderlich ist, der dichtere erstarrte Körper verwendet wird2,12. Da die Festigkeit des aus diesen Verbindungen gebildeten verfestigten Körpers bei zu vielen Poren dramatisch abnimmt, können die nachteiligen Auswirkungen der Kristallexpansion nicht überwunden werden. Folglich zeigt der dichter verfestigte Körper bessere Ergebnisse3.

Kumulative Porenvolumenkurve.

Die Abbildungen 9 und 10 zeigen die Porengrößenverteilungskurven und Porenvolumenprozentsätze für verschiedene verfestigte Schlämme nach 28 Tagen. Die wahrscheinlichsten Porengrößen der mit 20 % OPC verfestigten Schlammproben lagen im Bereich von 0,05 bis 1 µm, während die wahrscheinlichsten Porengrößen der verfestigten Verbundproben im Bereich von 1 bis 5 µm lagen. Zusätzlich wurde die Porengröße bei Zugabe von 20 % OPC auf 0,01–1 µm konzentriert. Bei der Verwendung von Kaliumferrat lag die Porengröße bei 1–10 µm; Unterdessen nahm der Prozentsatz der Porengröße bei 0,01–1 µm stark ab, während die anderen Änderungen vernachlässigbar waren. Es zeigte sich, dass sich die Porengröße im Bereich von 0,01–1 µm nach der Zugabe von Kaliumferrat in Richtung 1–10 µm veränderte, was eine Gesamtzunahme des Porenvolumens zeigte. Wie im vorherigen Abschnitt erwähnt, wurden mit Kaliumferrat viele lange säulenförmige Verbindungen gebildet, darunter Calcit, Calciumsulfat-Halbhydrat und/oder Gismondin, was zu einer Volumenausdehnung führte. Später, als Strohfasern hinzugefügt wurden, erhöhte sich die Porengröße weiter von 1–10 auf > 10 µm, wodurch die Aggregatporengröße zunahm. Hier dienten die Strohfasern, die selbst von Natur aus porös sind, als Skelettverankerungsfunktion im Erstarrungsprozess und vergrößerten die Porengröße des Aggregats. Daher lässt sich sagen, dass sowohl Kaliumferrat als auch Strohfasern bei der Verbesserung des Verfestigungseffektes das Porenvolumen vergrößerten, was sich ansonsten teilweise negativ auf die Festigkeit auswirkte. Allerdings reichten die neu erzeugten Kristalle und die verstärkende und verankernde Wirkung der Strohfasern selbst aus, um den Festigkeitsverlust auszugleichen und die Gesamtfestigkeit zu verbessern. Außerdem war es aufgrund der größeren Porengröße und der hohen Permeabilität einfacher, den Feuchtigkeitsgehalt des verfestigten Körpers zu reduzieren, was auf andere Weise zur Festigkeit beitrug.

Porengrößenverteilungskurve.

Prozentuale Verteilung des Porenvolumens.

Zusammenfassend wurde der synergistische Effekt von Kaliumferrat (PF) und Strohfasern (SF) auf die Festigkeit von ausgehärtetem Schlamm auf Zementbasis durch eine Reihe makroskopischer und mikroskopischer experimenteller Analysen untersucht. Die Hauptergebnisse dieser Studie lauten wie folgt:

Im Vergleich zu mit 20 % OPC verfestigtem Schlamm hatte mit 20 % OPC + 10 % PF + 5 % SF verfestigter Schlamm in jedem Erhaltungsalter eine höhere uneingeschränkte Druckfestigkeit und einen niedrigeren Feuchtigkeitsgehalt.

Die Vorbehandlung von entwässertem Schlamm mit Kaliumferrat führte zu einer Erhöhung des freien Wassergehalts und einer Verringerung des gebundenen Wassergehalts. Die Zugabe von Kaliumferrat ermöglichte außerdem eine vollständige Hydratationsreaktion zwischen Zement und freiem Wasser während der Erstarrung. Die niedrige potentielle Energie des freien Wassers trug außerdem zu seiner schnelleren Zerstreuung während der Wartung bei und reduzierte den Feuchtigkeitsgehalt des verfestigten Körpers, um die Festigkeit zu erhöhen.

Weitere Analysen mittels XRD und SEM/EDS ergaben, dass während der Behandlung des Schlamms Verbindungen wie Gismondin, Halbhydratgips, Calciumcarbonat, hydratisiertes Calciumsilikat und Calciumhydroxid gebildet wurden, die Schlüsselkomponenten für die Festigkeitssteigerung des verfestigten Schlamms waren. Es wurde festgestellt, dass das Kaliumferrat den organischen Schwefel im Schlamm zu Halbhydratgips oxidierte. Die kleinen organischen Moleküle wurden anschließend von den Strohfasern adsorbiert, was die Hydratationsreaktion und die Gismondinbildung förderte.

Die SEM- und MIP-Analyse der Morphologien und Porenstrukturen zeigte, dass das lange säulenförmige Material aus Gismondin, Calciumcarbonat und Halbhydratgips die Struktur stützte. Es wurde beobachtet, dass die erstarrten Verbundstoffproben stärker geschwollen und dünner in der Morphologie waren und eine höhere Porosität aufwiesen als die Probe mit 20 % OPC. Die Gesamtfestigkeit der Kristalle reichte jedoch aus, um den Auswirkungen der Quellung entgegenzuwirken.

Alle während der Studie generierten oder verwendeten Daten, Modelle und Codes erscheinen im eingereichten Artikel.

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Diese Arbeit wurde von der National Natural Science Foundation of China (22066012), dem Key Research and Development Program of Science and Technology Department der Provinz Jiangxi, China (20181BBG70043), der Natural Science Foundation of Gansu Province, China (22JR5RA254), Wenzhou Science und unterstützt Technologieprojekt (S20220010), 2021 Innovatives Ausbildungsprogramm für Studenten der Jiujiang-Universität, Provinz Jiangxi, China (X202111843200), 2022 Forschung zu Geistes- und Sozialwissenschaften an Hochschulen und Universitäten der Provinz Jiangxi (SZZX22023).

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Xinxia Liu & Qizheng Su

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QYY hatte die Idee und entwarf die Experimente. WXX führte die Experimente durch und verfasste den Haupttext des Manuskripts. YHY, XXL, QZS und YFZ prüfen das Manuskript. JW, XL, MJZ, WPL und HRG analysieren die Datenergebnisse.

Korrespondenz mit Qiyong Yang.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 31. März 2023

Angenommen: 09. Mai 2023

Veröffentlicht: 11. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34869-3

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